El laboratori de Mètodes Electromètrics forma part del Departament de Química Analítica i Aplicada d’IQS. Una de les seves activitats principals és el desenvolupament de sensors d’hidrogen i liti per a aplicacions d’alta temperatura.

En el marc del projecte FusionCAT, el primer objectiu de la participació d’IQS és el desenvolupament de prototips de sensors electroquímics d’hidrogen capaços de treballar en entorns químicament agressius, com els reactors de fusió. Aquestes sondes són el primer pas pel desenvolupament de sensors de triti.

Els sensors electroquímics pertanyen a la família de sensors químics. Els sensors químics són dispositius que transformen la informació química (concentració o pressió parcial de l’analit) en un senyal mesurable. Els sensors electroquímics presenten alguns avantatges davant d’altres tipus de sensors químics, com un procediment de mesura simple, sensibilitat alta, temps de resposta curt i el ser fàcilment miniaturitzats. Aquestes propietats fan que aquests dispositius siguin de gran interès per al control de processos industrials.

Els sensors electroquímics més comuns són els potenciomètrics, que mesuren la diferència de potencial (en V), els conductimètrics, que mesuren la conductivitat (en S/cm) i els amperomètrics, que mesuren el corrent electroquímic (en A). Els sensors amperomètrics mostren una gran versatilitat perquè la seva resposta depèn del voltatge aplicat i de l’àrea activa dels elèctrodes. La Figura 1 mostra l’esquema d’un sensor amperomètric.

Figura 1. Representació esquemàtica d'un sensor amperomètric genèric. WE: Elèctrode de Treball, AE: Elèctrode auxiliar.

Figura 1. Representació esquemàtica d’un sensor amperomètric genèric. WE: Elèctrode de Treball, AE: Elèctrode auxiliar.

 

Els sensors amperomètrics tenen al menys dos elèctrodes: el de treball (WE) i l’auxiliar (AE), que estan en contacte a través d’un electròlit comú i connectats a un potenciòstat. Inicialment, el potenciòstat aplica una diferència de potencial. Després, l’analit interactua amb l’elèctrode de treball i, finalment, el potenciòstat mesura el corrent electroquímic associat que circula entre el WE i l’AE. D’aquesta manera es determina la concentració de l’analit.

A temperatura ambient, aquests dispositius fan servir electròlits en estat líquid, pel que no poden emprar-se en aplicacions a alta temperatura com són els reactors de fusió nuclear. En aquests casos cal utilitzar electròlits en estat sòlid. Malgrat que aquests materials són sòlids, poden transportar ions a través de la seva estructura cristal·lina. Per tant, els electròlits en estat sòlid conductors de protó poden ser emprats per a desenvolupar sensors d’hidrogen d’alta temperatura i, posteriorment, sensors de triti.

En projectes anteriors, es van seleccionar les ceràmiques conductores de protó  BaCe0.6Zr0.3Y0.1O3-α y Sr(Ce0.9Zr0.1)0.95Yb0.05O3-α per a la construcció de sensors. Aquestes ceràmiques són perovskites i mostren una bona conductivitat de protons entre 400 i 1000°C.

Els sensors per a experiments de laboratori es construeixen unint un disc d’aquestes ceràmiques a un tub d’alúmina. Tots dos costats del disc estan metal·litzats amb pintura de platí. D’aquesta manera, la part exterior del sensor actua com a elèctrode de treball (ànode) i la part interior com elèctrode auxiliar (càtode). La Figura 2 mostra una representació esquemàtica d’aquests sensors i la Figura 3 mostra un dels dispositius experimentals utilitzats.

 

Figura 2. Esquema d'un sensor d'hidrogen d'alta temperatura per a experiments de laboratori. WE: Elèctrode de treball, AE: Elèctrode auxiliar

Figura 2. Esquema d’un sensor d’hidrogen d’alta temperatura per a experiments de laboratori. WE: Elèctrode de treball, AE: Elèctrode auxiliar

 

Figure 3. Experimental set-up for electrochemical sensors testing

Figura 3. Dispositiu experimental per fer assajos amb sensors electroquímics

 

Quan s’aplica una diferència de potencial entre els dos elèctrodes, l’hidrogen, que es troba a l’elèctrode de treball, s’oxida per generar protons que es transporten a través de l’electròlit fins l’AE, on es redueixen per produir de nou hidrogen. Per tant, el corrent electroquímic associat a aquest procés és funció de la concentració d’hidrogen en l’elèctrode de treball. Aquesta concentració d’hidrogen es determina mitjançant una recta de calibratge, obtinguda prèviament.

El corrent electroquímic depèn de l’àrea activa dels elèctrodes. Com més gran sigui aquesta àrea, major seran tant el corrent com la sensibilitat. Altres geometries, com per exemple tubs tancats per un extrem, tenen àrees superficials més grans que els disc utilitzats per a experiments de laboratori. D’aquesta manera la resposta electroquímica de la sonda es pot millorar canviant la seva geometria. La Figura 4 mostra una representació d’un sensor prototip que utilitza un tub tancat per un extrem com electròlit.

 

Figura 4. Representació esquemàtica d'un prototip de sensor d'hidrogen d'alta temperatura que utilitza un electròlit en estat sòlid en forma de tub tancat per un extrem. WE: Elèctrode de treball, AE: Elèctrode auxiliar

Figura 4. Representació esquemàtica d’un prototip de sensor d’hidrogen d’alta temperatura que utilitza un electròlit en estat sòlid en forma de tub tancat per un extrem. WE: Elèctrode de treball, AE: Elèctrode auxiliar

 

Aquesta geometria es pot fabricar utilitzant processos de fabricació clàssics, com l’slip càsting, o desenvolupats més recentment, com són l’Spark Plasma Sintering (SPS) o la impressió 3D. Per a aquest projecte, es necessita fabricar petits lots d’aquests components, de manera que l’aplicació d’aquests nous processos de fabricació contribuirà a l’èxit d’aquesta fita del projecte.